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No presente trabalho de doutorado, materiais a base de nióbio foram avaliados como catalisadores ácidos sólidos na reação de esterificação contínua. O ácido oleico foi utilizado como componente modelo para representar os ácidos graxos livres (AGL) e o etanol foi selecionado como agente esterificante, uma vez que não é tóxico, renovável, obtido a partir de produtos agrícolas e muito disponível no Brasil. Amostras de ácido nióbico e fosfato de nióbio foram calcinadas a diferentes temperaturas (de 300 a 600 °C), caracterizadas pelas técnicas de adsorção de nitrogênio, análise termogravimétrica (ATG), difração de raios X (DRX) e dessorção de amônia a temperatura programada (DTP-NH3) e, então, submetidas a testes catalíticos. Para as amostras que apresentaram melhores atividades catalíticas, as condições experimentais de temperatura, massa de catalisador e razão molar etanol:ácido oleico foram otimizadas, utilizando a técnica de planejamento de experimentos e análise canônica. Os resultados mostraram que a temperatura de calcinação afetou as propriedades texturais, a estrutura e a acidez dos materiais. O aumento na temperatura de calcinação provocou decréscimos na área superficial, na acidez total e, consequentemente, no desempenho catalítico para a reação de esterificação, em ambos os catalisadores. No entanto, se comparado ao ácido nióbico, o fosfato de nióbio apresentou maior estabilidade térmica, com diminuições não tão significativas nas conversões obtidas. Esse fato ocorreu, pois o ácido nióbico muda sua estrutura de amorfa para cristalina quando calcinado a 500 °C e o fosfato de nióbio somente …